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環(huán)境水樣中COD的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?nbsp;
1.學(xué)習(xí)水樣的采集和預(yù)處理方法,綜合分析環(huán)境水樣中COD的含量。 2.掌握高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法等氧化還原滴定法及分光光度法的原理及操作。 
3.學(xué)習(xí)高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法測(cè)定會(huì)水中COD的方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理 
 化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下,用強(qiáng)氧化劑將水樣中的有機(jī)物等還原性物質(zhì)氧化時(shí)所消耗氧化劑對(duì)應(yīng)氧的質(zhì)量濃度,它是評(píng)價(jià)水體受有機(jī)物污染程度的重要指標(biāo),同時(shí)也是河流和工業(yè)廢水的研究及污水處理廠的處理效果的一個(gè)重要而相對(duì)易得的參數(shù),對(duì)它的測(cè)定是水污染分析中的常規(guī)分析工作
[1]
。 
1、地表水COD的測(cè)定,根據(jù)所用氧化劑的不同,可分為高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法,清潔的地面水、飲用水和水源水,高錳酸鉀法測(cè)定,其測(cè)定范圍為0.5~4.5mg/L,在一定程度上可以說(shuō)明水體受到有機(jī)污染的狀況。該方法操作簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、省時(shí)。
[2]
 
2、測(cè)定污水、工業(yè)廢水,采用重鉻酸鉀法。該類水體含有較為復(fù)雜的有機(jī)物質(zhì),往往難以氧化,宜用重鉻酸鉀法---*標(biāo)法,即在酸性條件下,經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)水樣中溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗和重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,重鉻酸鉀法對(duì)有機(jī)物的氧化較完全,適用于各種水樣,但耗時(shí)長(zhǎng),有危險(xiǎn),所耗試劑用量大。    3、用分光光度法測(cè)定廢水中的COD, 方法簡(jiǎn)便、快速、試劑用量少( 總體積僅5 mL) , 無(wú)需移液直接用反應(yīng)管當(dāng)比色管, 簡(jiǎn)化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定滴定溶液的步驟, 縮短了回流時(shí)間, 近年來(lái)在工礦企業(yè)的工業(yè)廢水控制分析中廣泛使用。[3]
 
 下面主要介紹高錳酸鉀法: 
    高錳酸鉀指數(shù)是指在一定條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時(shí)所消耗的氧量,以氧的mg/L來(lái)表示。水中部分有機(jī)物及還原性無(wú)機(jī)物均可消耗高錳酸鉀。因此,高錳酸鉀指數(shù)常作為水體受有機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)。 
水樣加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高錳酸鉀溶液,并在水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間:
三、主要藥品和儀器 
KMnO4 固體   Na2C2O4 固體   1:3 H2SO4( 取l體積濃度為98%的濃硫酸,慢慢加入到盛有3體積水的燒杯中,攪勻。) 
分析天平、電子天平、燒杯、250ml容量瓶、移液管、250ml錐形瓶、酸式滴定管、電爐、石棉網(wǎng)。 四、實(shí)驗(yàn)步驟 
   1.  0.005mol/L Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 
準(zhǔn)確稱取0.1675g經(jīng)105~110oC烘干**恒重的Na2C2O4于小燒杯中加150mL蒸餾水溶解冷卻后轉(zhuǎn)移**250ml容量瓶中,定容,搖勻。 2.  0.002mol/L KMnO4溶液的配制及標(biāo)定 
稱取KMnO4固體約0.08g置于250ml燒杯中,加入150ml蒸餾水,使之完全溶解,溶液轉(zhuǎn)移**250ml容量瓶中,稀釋**刻度,搖勻后置于暗處放置1h,取上清液置于酸式滴定管中。 
用移液管準(zhǔn)確移取25.00ml標(biāo)準(zhǔn)Na2C2O4溶液于250ml錐形瓶中,加入5mL1:3 H2SO4在水浴上加熱到75-85oC(即開(kāi)始冒蒸氣時(shí)的溫度),趁熱滴加KMnO4溶液,滴定速度由慢到快到慢的順序滴加,**溶液呈微紅色并保持30s不褪色即為終點(diǎn)。記錄數(shù)據(jù),平行滴定三次。 
3.水樣中耗氧量的測(cè)定
[4-5]
 
用移液管準(zhǔn)確移取100.00ml水樣,置于250ml錐形瓶中加5ml 1:3 H2SO4,用滴定管準(zhǔn)確加入10.00ml 0.002mol/L KMnO4溶液,搖勻。將錐形瓶放在電爐子上加熱**沸騰,并持續(xù)30min。取下錐形瓶,用移液管移入10.00ml Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液、搖勻,溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色,再移入10.00ml Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻。趁熱用0.002mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定**剛出現(xiàn)粉紅色,并保持30s不褪色,即為終點(diǎn)。記錄數(shù)據(jù)。 4.空白樣耗氧量的測(cè)定 
用移液管準(zhǔn)確移取100.00ml蒸餾水,置于250ml錐形瓶中,后操作如同3操作,記錄數(shù)據(jù)。 
五、數(shù)據(jù)處理 
1. KMnO40.002mol/L溶液的標(biāo)定



 

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