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快速密閉消解法測定COD

1、快速密閉消解法測定COD原理[18-19] 
快速密閉消解法在經(jīng)典重鉻酸鉀---硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨。因消解過程是在封閉加壓條件下進(jìn)行的,因此縮短了消解時間。消解后采用光度法測定化學(xué)需氧量。具體操作步驟如下:在強(qiáng)酸性溶液中,樣品在重鉻酸鉀氧化劑及助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨作用下(若樣品中含有氯離子,則需加入掩蔽劑硫酸汞),于165 ℃密封催化消解樣品10 min,重鉻酸鉀被水中有機(jī)物還原為三價鉻,在波長610 nm處測定三價鉻含量,**后根據(jù)三價鉻離子的量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度。 2、  COD的測定 
化學(xué)需氧量(COD)是評價水體中污染物質(zhì)相對含量的一項重要綜合指標(biāo)。它可以比較精確表示無水中有機(jī)物的含量,不受水質(zhì)的影響。當(dāng)前重鉻酸鉀法測定COD在工業(yè)廢水中是比較常用的,但該方法的費用和污染是比較嚴(yán)重的,而且耗時較長,對電力的依賴也很強(qiáng)。在本次探究過程為了提高分析效率降低實驗成本,采用快速密閉消解法測定COD。 3、COD測定所需試劑準(zhǔn)備[18] 
COD 貯備液(鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑):稱取0.4251 g鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級純)用蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)移**500 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋**標(biāo)線,此貯備液COD值為1000 mg/L。分別取上述貯備液5 mL、10 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL于100 mL容量瓶中,加水稀釋**標(biāo)線,可得標(biāo)準(zhǔn)液COD值分別為50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L及1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。 
隱蔽劑:稱取10.0 g HgSO4 (分析純),溶解于100 mL(10%)硫酸中。 
 消解液:稱取9.8 g重鉻酸鉀(分析純)、25.0 g硫酸鋁鉀(分析純)、5.0 g鉬酸銨(分析純),溶解于250 mL水中,加入100 mL濃硫酸,冷卻后,轉(zhuǎn)移**500 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋**標(biāo)線。該溶液重鉻酸鉀濃度約為0.4 mol/L (C = 1/6 K2Cr2O7)。 
Ag2SO4-H2SO4催化劑:稱取4.4 g AgSO4(分析純),溶解于500 mL 10% 硫酸中。 4、本方法適用范圍 
測定地表水、工業(yè)廢水(包括高鹽廢水)、生活污水的化學(xué)需氧量。根據(jù)水樣化學(xué)需氧量值得的不同,在消解時應(yīng)選擇不同濃度的重鉻酸鉀消解液進(jìn)行消解。參考表2-1選擇消解液。

5、 實驗步驟 
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:分別取上述COD貯備液5 mL,10 mL,20 mL,40 mL,60 mL,80 mL于100 mL容量瓶中,加水稀釋**標(biāo)線,可得到COD值分別為50 mg/L,100 mg/L,200 mg/L,400 mg/L,600 mg/L,800 mg/L及原液為1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液系列。分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)使用液3 mL于消解管中,準(zhǔn)確先加入1 mL掩蔽劑,搖勻;然后分別加入1 mL消解液,搖勻;**后垂直快速加入5 mL催化劑,旋緊密封蓋。將加熱管放入已經(jīng)預(yù)熱的加熱器中,165 ℃消解10 min,取出加熱管使其冷卻**室溫后,加入2 mL蒸餾水,蓋好蓋搖勻。再次冷卻后將溶液倒入1 cm比色皿中,在610 nm處以蒸餾水為參比,測吸光度。由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以COD對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求出回歸方程式. 
(2)樣品測定:同標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定步驟。

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