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COD試劑的配方

1.1精確稱取預先在 105-110℃烘干 2h 的基準或優級純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)1.2754g 溶于重蒸餾水,轉移** 1000ml 容量瓶中,用重蒸餾水稀釋**標線。此溶液 COD 值為 1500mg/l。 濃度為 150 mg/lCOD 溶液用 1500 mg/l 稀釋 10 倍而得。
消解液是重鉻酸鉀、濃硫酸和硫酸銀的混合物,濃度能夠依照重鉻酸鉀回流法測定COD的辦法來制造,但規范曲線需求自個作一下,因為哈希公司制造的溶液也許不太相同,自個制造并作了自個的曲線的話,今后就底子不需求買人家的藥品了 0.5mL 1/6K2Cr2O7 + 3.OmL 1%H2SO4-AgSO4 + 0.03g HgSO4 微回流比色法測定CODcr的試劑配方和測定辦法    
補白:其配方依據主要是依據1mol*苯二甲酸氫鉀可與30mol(1/6K2Cr2O7)徹底反響,而1mg/l*苯二甲酸氫鉀相當于1.176mg/lCOD. 
 
1.2哈希  DR/2010分光光度計與DR600紫外可見分光光度計試劑制造。 1.3  COD加熱器。 
1.4  哈希COD測定試管。 1.5 試劑及試劑配方 
1.5.1           硫酸銀,化學純。 1.5.2           硫酸汞,化學純。 
1.5.3           硫  酸,剖析純,ρ=1.84g/ml。 
1.5.4           硫酸-硫酸銀試劑:向500ml硫酸(3.3)中,參加5g硫酸銀(3.1),放置1~2天使之溶解,并搖勻。 
1.5.5           C=0.01225g/ml重鉻酸鉀規范溶液:將6.125g在105℃枯燥2h后的基準重鉻酸鉀溶解于蒸餾水中,稀釋**500ml。 
1.5.6           COD測定管試劑配方(量程為0~700mg/l):取清洗的哈希COD測定試劑管(2.3)若干支,每支別離依次參加0.03g硫酸汞(3.2)、3.00ml硫酸-硫酸銀試劑(3.4)、1.00ml C=0.01225g/ml重鉻酸鉀規范溶液(3.5),蓋上試管帽。 1.6  樹立用戶COD測定程序 
1.6.1   獲取用戶COD測定程序參數:取6支COD測定試管(3.6),別離參加2.00ml不一樣濃度的COD已知樣,蓋上試管帽,在COD加熱器(2.2)上,于150℃下加熱2h,冷**室溫后,在DR/2010分光光度計上測定其吸光度。測定成果見下表: COD濃度 mg/l 0 25 50 75 125 250 
600nm處吸光度E 0 0.009 0.020 0.030 0.051 0.105 
校準曲線相關系數: γ=0.9998              校準曲線方程:  C=2367E+2.67 
1.6.2    樹立用戶COD測定程序:將(4.1)測定的成果參數輸入到DR/2010分光光度計的用戶自建程序中,便獲得了一個合適用戶的COD測定程序。
1.7樣品測定 
1.7.1   取2.00mlCOD樣品參加到1支COD測定試管(3.6)中,蓋上試管帽,COD加熱器(2.2)上,于150℃下加熱2h,冷**室溫后,在DR/2010分光光度計上選擇測定COD的用戶程序,讀出樣品的COD測定成果。 1.8  評論 
1.8.1    該辦法在幾個監測組織的測定標明,測定COD簡便精確。例如在重慶市環境監測基地使用該辦法時,對兩個暗碼樣品進行了平行測定,其成果符合要求。 暗碼樣品 mg/l   C1=55~64;   C2=200~218。 測 定 值  mg/l   C1=60,59 ;  C2=201,203。 
1.8.2    因為實驗室間的差錯,主張用戶各自樹立自個的COD測定程序,以達到**好的測定作用。   
在iso 15705:2002(水質 化學需氧量的測定 小型密封管法)中,試劑有些關于硫酸汞溶液的制造:  1、溶解20ml濃硫酸與180ml的水中,得約200ml濃度為1.8mol/L的稀硫酸;  2、溶解80g硫酸汞于上述200ml的稀硫酸溶液中,得約為1.35mol/L硫酸汞溶液;   事實上,依照上述制造硫酸汞溶液時,發現硫酸汞 不能徹底溶解
 

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