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重鉻酸鉀法測定COD

一、 方法的適用范圍:用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值,未經稀釋的水樣的測定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的COD值。 二、 儀器: 
1、 加熱管、配套冷凝管 2、 COD恒溫加熱器JK205-A 3、 250ML錐形瓶、20mL移液管 4、 50mL酸式滴定管 三、 試劑: 
1、 重鉻酸鉀標準溶液(0.25mol/L):稱取預先在120°烘干2H的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀釋**標線,搖勻。 
2、 試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀釋**100mL,貯于棕色瓶中。 
3、 硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]標準溶液(約0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,加水稀釋**標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。 
注:標定方法:于空白試驗滴定結束后的溶液中,準確加入10.00mL、0.25mol/L重鉻酸鉀溶液,混勻,用硫酸亞鐵銨標準液標定,記錄消耗的標準液的體積V標。 4、 硫酸-硫酸銀溶液:于2500mL濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。(如無2500mL容器,可在500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀)。 5、 硫酸汞:粉末 
四、實驗步驟: 
1、取約0.4g硫酸汞于加熱管中,用移液管取20.00mL水樣于加熱管中,加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液,加沸石幾粒,晃動均勻,并用純凈水作空白樣。 
2、于加熱管中加入30mL的硫酸-硫酸銀溶液,蓋上冷凝管,放于恒溫加熱器上,179度加熱2h(待溫度上升為179°后開始計時2h)。 
3、待冷卻后加入90mL純凈水(可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入,沖洗管壁后移入錐形瓶中,并用剩余純凈水沖洗加熱管),移入錐形瓶內,加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定,**溶液由黃綠色變為酒紅色,記錄消耗的體積,V空白、V1、V2… 
4、用滴定后的空白樣加入10.00mL的重鉻酸鉀,滴定**變色,記錄數據V標,用來標定硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度。   注: 
1、水樣的COD大體值在70-600,用0.025mol/L的重鉻酸鉀,0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,COD值為200-300時,消化反應進行**完全,一般是根據水樣的大體COD值稀釋到COD約為200-300左右,取稀釋后的水樣來測。  
2、COD值低于50mg/L,用0.025mol/L重鉻酸鉀,0.001mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。  3、關于加熱是指加熱到179℃后恒溫加熱2H。 5、計算:  硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度 
C標=0.25(或0.025)×10/V標 
COD=(V空白-V水樣)×C標×8×1000/V水樣
 
 

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