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計算COD的值

重鉻酸鉀規范法  一,原理: 
  是在水樣中加如必定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱回流必定時刻,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質復原,用硫酸亞鐵銨滴定剩下的重鉻酸鉀,依據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.   重鉻酸鉀規范法   二,儀器 
  1.500mL全玻璃回流設備.   2.加熱設備(電爐). 
  3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.   三,試劑 
  1.重鉻酸鉀規范溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)    2.試亞鐵靈指示液  
  3.硫酸亞鐵銨規范溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](運用前標定)   4.硫酸硫酸銀溶液    重鉻酸鉀規范法   四,測定過程 
  硫酸亞鐵銨標定 :精確汲取10.00mL重鉻酸鉀規范溶液于250mL錐形瓶中,加水稀釋**110mL擺布,緩慢參加10mL濃硫酸,搖勻.冷卻后,參加3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的色彩由黃色經藍綠色**紅褐色即為結尾.   五,測定: 
  取20mL水樣,參加10mL的重鉻酸鉀,插上回流設備,再參加30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h 
  冷卻后,用90.00mL水沖刷冷凝管壁,取下錐形瓶.  
  溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨規范溶液滴定,溶液的色彩由黃色經藍綠色**紅褐色即為結尾,記載硫酸亞鐵銨規范溶液的用量. 
  測定水樣的一起,取20.00mL重蒸餾水,按相同操作過程作空白實驗.記載滴定空白時硫酸亞鐵銨規范溶液的用量.   重鉻酸鉀規范法   六,計算 
  CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V   七、留意事項 
  1、運用0.4g硫酸汞絡合氯離子的**高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即**高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使堅持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若呈現少數氯化汞沉淀,并不影響測定。
2、本辦法測定COD的規模為50—500mg/L。關于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀規范溶液?;氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨規范溶液。關于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。 
  3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩下量應為參加量的1/5—4/5為宜。   4、用鄰苯二甲酸氫鉀規范溶液檢查試劑的質量和操作技能時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀
(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋**標線,使之變成500mg/L的CODcr規范溶液。用時新配。   5、CODCr的測定成果應保留三位有用數字。 
  6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨規范滴定溶液進行標定,室溫較高時特別留意其濃度的改變。
 
 

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