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COD測定的實驗步驟及注意事項

1、250ml的磨砂口錐形瓶兩個、100ml量筒一個、10、20ml移液管各一支、帶蓋取樣瓶一個、四根橡膠管、帶玻管的橡膠塞、膠頭滴管、垂直蒸餾管兩支、漏斗一個、沸石數顆、洗耳球、洗瓶、酸式滴定管、燒杯數個、升降臺三個、電爐 

2、如何洗滌儀器:先用自來水洗、在用蒸餾水潤洗(須洗三遍) 

3、取水樣,須帶瓶蓋去現場且現場用現場水樣潤洗,(潤洗完的水樣不能倒回池中)做水深標記,取水樣,蓋好蓋子,做水樣標記,貼上標簽(注明姓名、取樣時間、地點、項目、水深、溫度)。 

問題:石頭應綁在什么位置(10cm處)溫度計的使用:用取樣瓶直接裝一些水把溫度計插

入水中,約三到四分鐘,在瓶中讀數,注意溫度計不要碰到瓶壁, 

4、回實驗室后將水樣倒入適量于燒杯中,用20ml移液管移取20ml水樣于250ml錐形瓶中,貼上水樣標簽,再移取20ml蒸餾水于250ml錐形瓶中做空白實驗,貼上空白標簽。(移液時注意手不要捏住刻度,且注意手勢) 

5、用天平稱取0.4g的HgSO4于兩個錐形瓶中,注意調節天平的平衡(問題:消除cl- 干擾) 6、混勻,加入10ml K2Cr2O7 (用10ml移液管移取),加入沸石 7、接上回流裝置,通水檢漏,(儀器從下往上組裝,水下進上出) 

8、自冷凝管上口加入30ml的AgSO4-H2SO4溶液,(用量筒移取,量筒快到30ml刻度線時要改用膠頭滴管滴**刻度線。可用漏斗進行加液)(AgSO4-H2SO4溶液的作用是什

么:作催化劑) 

9、打開回流裝置,通電加熱,自沸騰后開始計時。加熱2個小時 

10、利用加熱空檔時間,用酸式滴定管裝好0.09301ml/l(NH4)Fe(SO4)2 標定液待標定(注意檢漏,且每次滴定完需重新調零,讀數時須凹液面下,讀出小數點后兩位數,做好記錄)。 11、加熱完成后,須冷卻,不在冒泡后,加入80ml的蒸餾水的作用:對蒸餾管

進行洗滌。((NH4

)Fe(SO4)2

的作用是什么:          )(用量筒量取蒸

餾水時,將近80ml時須改用膠頭滴管) 

12、取下回流裝置,(自上往下)取下錐形瓶。待完全冷卻,在錐形瓶中加入2-3滴的試亞鐵靈指示劑作用:顯色。 

13、開始滴定,顏色開始變綠,叫老師觀看,如果覺得顏色可以了,可先記錄數據,后在滴一滴看是否到達終點,顏色由藍綠色變紅棕色(用量大概在20-24ml左右) 14、記錄數據,開始計算: 

CODcr(O2,mg/l)=(a-b)C×8×1000/水樣體積 a、空白所用的(NH4)2Fe(SO4)2    b、水樣所用的(NH4)2Fe(SO4)2   c、 硫酸亞鐵銨濃度 

*COD的測定原理是什么:在強酸性介質中,一定量的K2Cr2O7氧化水樣中的還原性物質,經2h回流后,過量的K2Cr2O7的試亞鐵靈為指示劑,用(NH4

)Fe(SO4)2

   回滴,根據消耗的K2Cr2O7

量算出水中COd,以氧的mg/L表示。 

*水中溶解氧的測定方法有哪些:重鉻酸鉀法,高錳酸鉀法、庫侖滴定法 

*水中溶解氧的測定制定方案:1基礎資料的收集和調查 2采樣點及監測斷面的設置3采樣時間和頻率的確定 4采樣及檢測技術的選擇 5結果表達,自量保證及實施計劃 

*為什么要從上口加入Ag2so4-H2so4:是為了防止低沸點有機物的溢出 

*測定的意義:反映水體受還原性物質的污染程度 * COD定義:在一定條件下。以強氧化劑處理水樣時,所消耗氧化劑的量

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