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快速密封消解法 測COD

HZ-HJ-SZ-0108   水質-化學需氧量(CODcr)的測定-密封催化消解法
一  范圍 
本方法可以測定地表水、生活污水、工業廢水(包括高鹽廢水)的化學需氧量,水樣因其化學需氧量的值有高有低,因此在消解時應該選擇不同濃度的重鉻酸鉀消解液進行消解。參考下表選擇消解液。
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二  原理 
本方法在經典重鉻酸鉀-硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鉀鋁和鉬酸銨。同時密封法消解過程是在加壓下進行的,因此大大縮短了消解時間。消解后測定化學需氧量的方法,即可以采用滴定法,亦可采用比色法。 三  水樣的采集與保存 
水樣采集后,應加入硫酸將PH調**<2,抑制微生物的活動,樣品應盡快分析,必要時在0-5攝氏度冷藏保存,并在48h內測定。 四  試劑 
重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2CrO7=0.1000mol/l):稱取經120攝氏度烘干2h的基準或優先級K2CrO74.903g,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋**標線,搖勻。 
硫酸亞鐵銨標準溶液=0.1mol/l:稱取19.6g的分析純硫酸亞鐵銨溶于水中,加入20.00ml 濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋**標線,臨用前用0.1000mol/L的K2CrO7標準溶液標定。 
消化液:稱取19.6g的重鉻酸鉀,50.0g的硫酸鋁鉀,10.0g的鉬酸銨,溶于500ml的水中,加入200ml濃硫酸,冷卻后,移**1000ml的容量瓶中,用水稀釋**標線。該溶液濃度為0.4mol/l。 
Ag2SO4-H2SO4催化劑:稱取8.8g分析純Ag2SO4,溶于1000ml濃硫酸中。 菲羅啉指示劑:稱取0.695g分析純FeSO4。 7H2O和1.4850g菲羅啉,溶解于水,稀釋**100ml,貯于棕色瓶中待用。 
掩蔽劑:稱取10.0g分析純HgSO4,溶解于100ml硫酸(1+9)中。 
五  儀器:具密封塞的加熱管:50ml,錐形瓶:150ml,酸式滴定管:25ml,恒溫定量加熱裝置。 
六  操作步驟:準確吸取3.00ml水樣,置于50ml具密封塞的加熱管中,加入1ml的掩蔽劑,混勻,然后加入3.00ml的消化液和5.00ml的催化劑,旋緊密封蓋,混勻。然后將加熱器接通電源,待溫度達到165攝氏度時,再將加熱管放入加熱器中,打開計時開關,經7分鐘,待液體也達到165攝氏度時,加熱器會自動復零計時。待加熱器工作15分鐘后會自動報時。取出加熱管,冷卻后用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,同時做空白試驗。
硫酸亞鐵銨溶液的標定:準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml的錐形瓶中,加水稀釋**110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色**紅褐色即為滴定終點。

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